导读：本研究旨在通过设计双异质结构，实现镁基纳米复合材料强度和延展性的协同作用。利用球磨和热挤压技术，成功制备了颗粒稀少的粗晶区和颗粒丰富的细晶区复合材料。实验结果表明，与均质组织相比，双异质组织复合材料的伸长率提高了116%，强度-延性系数(SDP)提高了165%，同时保持了417±4 MPa的高极限抗拉强度(UTS)。这种显著的性能增强主要归因于异质变形诱导(HDI)应变硬化和裂纹钝化能力引起的额外应变硬化，正如显微组织表征和晶体塑性有限元建模(CPFEM)所阐明的那样。值得注意的是，CG区在变形初期(≤45%的总塑性变形量)的应变硬化贡献最小，但在随后的变形阶段显著增加。位错增量率(219%)是位错增量率(95%)的两倍多，这是由于位错的晶粒尺寸大，位错密度低，为位错的储存提供了更大的空间。此外，随着变形的进行，变形不均匀性加剧，导致非均质界面附近几何必要位错(GNDs)的产生增加，从而增强HDI硬化。断裂机理分析表明，双异质结构复合材料的裂纹主要在FG区萌生，在扩展到CG区后有效钝化，增加了能量消耗，表明双异质结构复合材料具有更高的断裂韧性。本研究验证了双异质结构设计在镁基复合材料中的有效性，通过实验分析和CPFEM对其变形机制提供了新的理解，为高性能、轻量化结构材料的开发铺平了道路。

不断增长的能源消耗和气体排放带来了越来越多的挑战，促使运输业追求车辆减重。因此，轻量化结构材料的发展备受关注。颗粒增强镁基复合材料(PRMMCs)具有许多优点，包括低密度、优异的比强度和比模量、耐磨性和抗蠕变性。然而，随着陶瓷颗粒的加入，强度的增强往往伴随着延性的损失。在以往的研究中，为了使增强剂均匀分布在基体中甚至晶粒内部，或者优化界面，已经付出了相当大的努力，从而减少应力集中，提高强度和延性。

近年来，在复合材料中加入异质结构已成为解决其强度-延性困境的一种非常有前途的策略。这些异质结构包括逆珠层结构、纤维状纳米颗粒阵列、多层结构、壳核结构和双异质结构。在双异质结构材料中，基体的晶粒尺寸呈双峰分布，复合材料中的增强材料(颗粒或碳纳米管)呈非均质分布。通常，在细晶(FG)区，强化分布较密集，而在粗晶(CG)区，强化分布较稀疏。CG区的存在促进了应变传递，从而缓解了应力集中，提高了延伸率。

双异质结构AlNp/Al复合材料的均匀伸长率从0.9%提高到4.4%，比均质样品提高了近5倍，同时屈服强度(YS)和极限抗拉强度(UTS)也得到了提高。与均匀复合材料相比，双异质结构碳纳米管/Al-Cu-Mg复合材料在延性提高125%的同时，仍能保持令人满意的极限抗拉强度。同样，双异质结构CNT/2009Al复合材料[22]与均匀复合材料相比，伸长率从0.5%显著提高到3.7%，但抗拉强度损失较小(11%)。理论分析认为，其延性增强主要是由于CG能带促进变形应变再分布的能力(如数字图像相关(DIC)所示)和钝化裂纹的能力。此外，非均相CNT/Al-Mg复合材料(25% CG分数)比均匀复合材料具有更高的应变硬化。结果表明，其CG区几乎被界面影响区覆盖，通过多种位错相互作用机制促进了应变硬化。此外，与均匀复合材料相比，非均相片层结构复合材料的延展性从2.1%提高到8%，抗拉强度略有下降(4%)。几何必要位错(GND)诱发的回应力硬化被认为是塑性增强的主要机制。非均相组织带来的优异的强度和塑性结合为镁基复合材料的微观结构设计提供了新的思路。

镁基复合材料的制备大多以获得均匀的微观结构为目标，而非均匀的微观结构所带来的好处却很少被提及。迄今为止，关于双异质结构镁基复合材料的研究非常有限。与基体合金相比，双异质结构的石墨烯纳米片/Mg-6Zn复合材料的屈服强度提高了166%，极限抗拉强度提高了35%，同时还保持了显著的延展性(~6.3%)。双异质结构SiCp/AZ31B复合材料具有较高的强度(UTS: ~402 MPa, YS: ~323 MPa)和良好的延展性(~8.3%)。然而，关于双异质结构对镁基复合材料力学性能影响的详细研究仍然有限。在西南交通大学曾迎副教授团队的最新的研究中，他们采用粉末冶金和热挤压工艺将双异质组织引入镁基复合材料中。同时对异质结构的形成进行了分析，为高性能镁基复合材料的结构设计提供了新的思路。通过调整球磨时间，改变不同形貌粉体的比例，可以优化CG分数。结果表明，当CG分数为~25 vol.%时，获得了最佳的背应力加工硬化效果。得到的非均相复合材料具有优异的综合力学性能。

虽然以往的研究证实了非均相复合材料的优势，但在以下几个方面仍然知之甚少，需要进一步探索。

1)通过减轻塑性不均匀性来提高应变硬化和延迟颈缩/开裂对于实现卓越的强度-塑性协同作用至关重要。然而，对于均质复合材料与非均质复合材料变形行为的差异，目前还缺乏系统的比较研究。

2)以往对非均质复合材料变形过程应变演化的研究主要集中在微米尺度的电子背散射衍射(EBSD)和DIC分析。观察区域有限，范围小。对应变演化进行宏观尺度和多尺度的观测是十分必要的。

3)不同塑性变形阶段和不同区域(CG和FG区域)GND密度变化测量不足。这将有助于进一步了解非均质和均匀复合材料的应变硬化行为。

4)晶体塑性有限元模型(CPFEM)在阐明非均质复合材料内部变形机制方面的探索明显有限。CPFEM复杂地模拟微观结构和力学响应之间相互作用的能力尚未得到充分利用。

在本研究中，西南交通大学研究了双重异质结构和均匀结构对TiC/AZ61复合材料力学性能的影响。从异质变形诱导(HDI)外加应变硬化的角度阐述了双异质结构复合材料的强度-塑性协同机理。进一步分析了两种复合材料在不同塑性变形阶段的GND密度变化规律。此外，还详细讨论了两种复合材料的断裂机理。此外，本工作采用CPFEM深入研究和确认这些非均质复合材料的变形机制，为新一代高强高塑性非均相镁基复合材料的开发和应用提供了新的范例。

相关研究成果以”The strength-ductility synergy of magnesium matrix nanocomposite achieved by a dual-heterostructure”发表在The Journal of the Chinese Society for Metals上。

链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S100503022400776X 

图1所示。(a)不同结构镁基复合材料的制备示意图。(b)初始AZ61和TiC粉末的形貌。(c, d)复合粉末的形貌，在铣削20 h后形成球形和片状粉末，在铣削20 + 1 h后几乎形成片状粉末;进一步放大观察不同形貌复合粉末表面的纳米颗粒，发现TiC纳米颗粒主要分布在球形粉末表面，而主要分布在片状粉末内部。(e, f)不同形貌复合粉末制备的体块复合材料的微观结构。 

图2所示。(a, b) OM图像和(c)后向散射SEM图像显示TiC/AZ61双异质结构复合材料的晶粒尺寸和颗粒分布不均匀，(d)对应的(0001)极点图。(e, f) OM图像和(g)后向散射SEM图像显示TiC/AZ61复合材料的晶粒尺寸和颗粒分布均匀，(h)对应的(0001)极点图。(i) (C)对应的Mg、Al、Zn、Ti、C、Mn的能谱映射。(C)中点1和点2的能谱分别如(j, k)所示。(l)双异质结构复合材料的XRD图谱。 

图3所示。(a)双异质结构复合材料的TEM和(b)高角环形暗场(HAADF)图像显示了颗粒在CG和FG区域的分布，以及(c) Mg， (d) Al， (e) Zn， (f) Ti， (g) c， (h) Mn元素的能谱图。(i) HRTEM图像显示基质中有两个TiC纳米颗粒。(j)为(i)中的平方区域“a”，表示Mg与TiC的界面。(k)对应于(j)中蓝色平方区域-“b”的傅里叶反变换，显示了TiC/Mg界面附近的CTE位错。(l)对应于(j)中绿色平方区域c的傅里叶反变换。

图4所示。TiC/AZ61复合材料的纳米压痕结果:对应的(a)双异质结构和(b)纳米压痕后均匀结构的OM图像;(c)双异质结构和均匀结构复合材料的硬度变化和弹性模量变化。

图5所示。(a)均匀组织复合材料、双异质结构复合材料和AZ61合金的工程应力-应变曲线，(b)应变硬化率曲线，(c)先前报道的镁合金和Mg基复合材料[47-54]与本研究中均匀组织的双峰晶粒结构和双异质结构的延展性和SDP的比较，(d)本研究中TiC/AZ61纳米复合材料与其他镁基复合材料的拉伸性能[55-76]。

 图6所示。(a)位错的移动受到TiC粒子的阻碍，用粉红色箭头表示。(b)位错堆积在CG区与FG区相邻，用白色虚线标记椭圆。

 图7所示。双异质结构复合材料加载前(a)和3%塑性应变变形后(b)的KAM图;(c)加载前和(d) 3%塑性应变变形后对于均匀复合材料。

 图8所示。局部取向偏差分布(a)加载前和(b) 3%塑性变形后双异质结构复合材料的应变;(c)加载前和(d)变形后加3%均匀复合材料的塑性应变。

 图9所示。(a)均匀复合材料和(b)双异质结构复合材料加载前GND密度图;(c)均匀复合材料和(d)双异质结构复合材料在45%塑性变形量后;(e)均匀复合材料和(f)双异质结构复合材料的断口处。

 图10所示。(a) 20%塑性变形量后双异质结构试样的TEM显微图;(b) (a)中粗粒1放大后的暗场图像，显示出长直线滑移和滑移转移;(c) (a)中细晶粒2放大后的暗场图像，显示高密度位错;(d - f)在细晶粒中表现出不同的位错构型，如(d)位错阵列，(e)平行位错壁和(f)由于粒子富集导致的位错纠缠。

 图11所示。异质结构mg基复合材料的CPFEM:(a)基于EBSD表征的非均质微观结构;(b) CPFEM模拟与实验对比异质结构、细晶和粗晶mg基复合材料的单轴拉伸应力-应变响应;(c) 5%应变下的Mises等效应力和(d)双非均质复合材料的累积塑性能分布。

 图12不同塑性应变下两种复合材料垂直拉伸方向应变分布演化:(a)均匀结构，(b)双异质结构。

 图13所示。TiC/AZ61复合材料拉伸试样断口形貌:(a, c, e, g)双异质结构复合材料;(b, d, f, h)均匀结构复合材料。

 图14所示。双非均质复合材料原位载荷-位移曲线(数字1-3为原位张拉暂停位置，用于显微组织观察)。

 图15所示。不同原位拉伸位移下双非均质复合材料微裂纹演化:(a) 0 mm;(b) 1.0 mm;(c) 1.25 mm;(d)骨折

曾迎副教授团队制备了具有双异质结构和均匀结构的镁基纳米复合材料(纳米tic /AZ61)。研究了微观组织形态对力学性能的影响。深入研究了双异质结构复合材料的强化、强塑性协同及断裂机理。可以得到以下结论:

(1)定制的微观结构——由富含颗粒的FG区和颗粒稀疏的CG区组成——表现出高极限抗拉强度(417±4 MPa)和增强的延展性(提高116%)的显著结合，同时SDP也显著提高了165%。材料性能的这一成就主要归功于异质变形的策略诱导，这大大增强了应变硬化和裂纹钝化效应，这一点得到了微观结构分析和CPFEM的证明。

(2) CG区对应变硬化的深刻影响主要出现在塑性变形后期，这主要是由于它们的晶粒尺寸大，初始位错密度低;两者共同为位错积累提供了较大的空间。并加上增加

变形不均匀性和非均质界面附近GNDs的生成，显著地放大了HDI硬化效应。

(3)断裂机制研究表明，裂纹首先在双异质结构复合材料的FG区萌生，扩展到CG区后发生明显的钝化。这种钝化过程需要增加能量消耗，这意味着双异质结构复合材料具有较高的断裂韧性，表明其具有优越的强度-塑性协同作用的潜力。相反，在均匀复合材料中，裂纹扩展更容易进行，导致变形过程中快速发展大规模裂纹